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聚丙烯無紡布因為其優良的性能,在醫療衛生材料、過濾材料、土工建筑材料、服裝用布材料、擦拭材料以及汽車內飾等領域被廣泛的推廣。其中,擁有良好過濾性能的聚丙烯無紡布作為微孔膜,逐漸成為過濾領域中研究的熱點。聚丙烯微孔膜在污水處理、氣體之間的分離、血液潔凈、膜蒸餾、電池隔膜等領域應用廣泛。

但是,由于聚丙烯分子結構中都是疏水性基團,具有較高的結晶度,并且具有圓形的纖維截面,纖維結構緊密,缺少微孔和縫隙,所以形成的聚丙烯紡粘無紡布表面潤濕性和親水性能比較差。作為一次性衛生保健材料,無法滿足對吸濕性的要求,對衛生狀況造成不良影響。聚丙烯無紡布作為過濾膜,表面呈現為惰性和疏水性,造成在水過濾和生物分離過程中容易受到污染,使膜的分離能力降低并且還會使過濾系統維護費用增加和膜的使用壽命降低,從而限制了其在工業上的應用。因此,對聚丙烯無紡布進行親水改性,解決其易污染問題,可以拓展其應用范圍,在工業應用中有著重大意義。

等離子體表面處理

等離子體是一種具有原子、電子和離子的穩定態和激發態的氣體狀態物質。在電場作用下,氣體電離產生各種激發態的電子、離子或者自由基等反應活性高的粒子,這些粒子能夠刻蝕并活化聚合物表面,與表面分子進行反應,形成親水性基團。不同的放電氣體,在聚合物表面會產生不同的親水性基團,例如羧基、羥基、氨基和醛基等。

等離子體表面處理對聚丙烯無紡布表面親水性能的影響

圖1a為等離子體處理前和不同等離子處理時間處理后的聚丙烯無紡布的表面水接觸角變化。結果表明,未經等離子處理的聚丙烯無紡布表面的水接觸角約為133.8°,表現出疏水性;經過氧等離子體刻蝕處理5min后,水接觸角下降至60.3°左右;處理15min后,水滴可以直接浸潤聚丙烯無紡布,表面呈現Wenzel模型的親水狀態,固液直接接觸;處理30min后,水滴更快地浸潤無紡布,相比于等離子處理15min的聚丙烯無紡布表面,等離子處理30min后的表面粗糙度更高,親水性更強。

圖1 等離子處理時間對聚丙烯無紡布親水性的影響

等離子體表面處理對聚丙烯無紡布表面化學成分的影響

為了進一步驗證等離子處理后無紡布的親水性能與表面官能團相關,采用顯微紅外光譜儀表征等離子處理前后的樣品表面化學成分變化,分別選取未處理和等離子處理30min后的聚丙烯無紡布作為研究對象,結果如圖2所示。碳原子有三種成鍵狀態,其中,2850~2914cm^?1和2951cm^?1對應于CH2和CH3的伸縮振動,位于1373~1453cm^?1的振動峰對應于以C-H形式存在的碳原子?？涛g30min后的無紡布表面FT-IR譜圖中出現了幾個新的吸收峰,包括3421cm^?1處的羥基峰、1710cm^?1處的羰基峰和1235~1091cm^?1處的醚鍵。這表明氧等離子體刻蝕處理后,聚丙烯無紡布表面成功引入了氧元素。

圖2 等離子處理前及處理30mi后的聚丙烯無紡布在4 000~500cm波長范圍內的Micro-FTIR 圖譜

為了深入研究不同等離子處理時間對無紡布表面元素含量的影響,采用XPS對等離子處理前后的樣品表面進行元素含量及化學鍵態變化的表征。并通過峰面積計算得到各元素及不同基團的相對原子百分比含量,結果如表1所示。

圖3a為等離子處理前后聚丙烯無紡布表面的XPS全譜圖。結果表明,未經處理的無紡布譜圖上可以看到明顯的C1s峰和微弱的O1s峰,這里的氧元素可能來自于空氣中的氧化反應。經過不同時間等離子體刻蝕處理后,C1s峰的相對強度出現不同程度的降低,其含量由91.58%降至85.96%,而O1s峰則明顯增強,相對含量達到14.04%。表明隨著氧等離子體處理時間的增加,聚丙烯無紡布表面引入的氧元素含量逐漸增加,這也是改性無紡布呈現超親水性的原因。

圖3  等離子處理前后聚丙烯無紡布表面的XPS全譜圖

進一步對C、O元素的XPS譜圖進行分峰擬合,詳細分析等離子改性后表面的化學鍵狀態。圖3b為C元素的擬合結果,位于284.8eV處的峰與C-C鍵有關,位于286eV處的峰與C-O-C鍵有關,位于288.5eV處的峰與O-C=O鍵有關。等離子體處理后,聚丙烯無紡布表面C1s對應的官能團種類增加。30min等離子處理后C-C基團的相對原子含量最低,但仍占主導地位,證明改性處理并未改變基體結構。圖3c為O元素的擬合結果,位于531.5~532eV處的峰與O2?有關,位于533eV處的峰與OH?有關。結合C1s和O1s的譜圖可以發現,隨著氧等離子體刻蝕時間的增加,更多的含氧官能團被引入,C-C基團的相對含量逐漸降低,C-O-C和O-C=O基團的相對含量增加,OH?的相對含量增加,從而改善了無紡布的表面親水性能。

圖3 等離子處理前后的聚丙烯無紡布表面的XPS分析結果圖

聚丙烯無紡布的分子結構中僅存在親水性較差的甲基基團。經氧等離子體刻蝕后,顯示碳原子成鍵狀態的峰高有了明顯變化,表面產生更多的官能團和極性基團。研究認為,在等離子處理過程中,氧等離子體轟擊無紡布表面,使甲基鏈發生斷裂,產生自由基,進而與氧離子反應生成羥基、羧基等含氧官能團。這一過程隨著等離子處理時間的延長而加劇,在表面親水化學成分與微納結構的共同作用下,無紡布最終得到浸潤。表1顯示了不同刻蝕時間下官能團相對含量的定量變化,進一步支持了這一觀點。

綜上所述,氧等離子體處理是提高聚丙烯無紡布親水性能的有效方法。氧等離子體處理在聚丙烯無紡布表面引入了羥基、羧基等親水性官能團,促使改性表面獲得極低的水接觸角。