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Ar-H2等離子體清洗活化Ti納米膜

Apr. 06, 2026

本文通過Ar-H2等離子體清洗不同時間后Ti納米膜的表面粗糙度、潤濕性進行表征,并結合對Ar-H2等離子體活化120s后Ti納米層的化學結構及含量,分析總結Ar-H2等離子體對Ti納米膜的活化作用機理。

表面粗糙度分析

采用Ar-H2等離子體對Ti納米膜表面清洗活化不同時間(0s、30s、60s、90s、120s、150s),使用AFM測試對Ti納米膜表面三維形貌進行表征,表征結果如圖1所示。

如圖1(a)所示,未經等離子清洗活化處理的樣品表面存在分散的柱狀凸起,這些凸起z軸方向的尺寸從幾納米到十幾納米不等。這柱狀凸起可能是有機物、顆粒等污染物,污染物的存在造成樣品表面粗糙度偏大。如圖1(b)所示,當Ar-H2等離子體作用30s后,凸起的數(shù)量減少,柱狀凸起的高度降至3nm以下,超過10nm高的凸起已經完全消失,表面粗糙度下降至0.641nm。此時,Ti納米膜在Ar-H2等離子體轟擊作用下污染物大部分已去除,但局部仍存在少部分分散的污染物,但是圖像襯度差異依舊較大,表面起伏不均。如圖1(c)-(f)所示,當Ar-H2等離子體作用時間大于60s時,樣品表面的柱狀凸起幾乎完全消失,圖像襯度趨于一致,表面形貌平坦性增強,污染物被完全去除。當?shù)入x子體活化時間超過90s,Ti納米膜表面出現(xiàn)密集分布的針狀結構,可能是由于在等離子體作用下表面發(fā)生了化學結構的變化。其中,在Ar-H2等離子體活化120s后樣品表面峰的高度均一性最得到改善,且表面的粗糙度處于相對較小值。因此,活化時間為120s的Ar-H2等離子體活化可去除表面污染物、增強表面三維形貌平坦性,并與Ti納米膜作用發(fā)生化學反應,降低表面粗糙度至0.574nm。

圖1 等離子體清洗活化時間對Ti納米膜表面形貌的影響

表面化學狀態(tài)分析

為探究Ar-H2等離子體對Ti納米膜表面化學狀態(tài)的作用機理,對Ar-H2等離子體清洗活化前后Ti納米膜表面進行了關于Ti元素、O元素的XPS測試,分峰擬合結果如圖2所示。

在大氣環(huán)境下,未活化的Ti與空氣接觸后會瞬間形成一層3-5nm厚的氧化膜,所以在活化前Ti2p能譜中80%以上的成分是TiO2,以及10.79%的Ti2O3、6.06%的Ti0、2.72%的TiO。Ar-H2等離子體活化后,Ti2p譜線位于458.5eV與465eV處的TiO2特征峰相對強度略有上升,占據(jù)Ti2p能譜總強度的87.40%,TiO2為Ti納米膜表面最主要的成分。位于454eV與460.1eV處Ti02p特征峰的相對強度比例由6.06%降低到3.88%。O1s能譜顯示活化前TiO2比例為58.74%,活化后為60.17%,TiO2含量增加,表面化學吸附O增加,Ti-OH特征峰的相對強度比例下降。根據(jù)等離子體活化前后Ti納米膜的N1s能譜可知,Ti納米膜活化前后表面的N元素皆來自吸附的N原子,并未與Ti納米膜形成化學連接。并且,在等離子體作用后,表面N元素的強度減弱。

圖2 Ar-H2等離子體清洗活化90 s前后表面XPS譜

表面潤濕角分析

為探究Ar-H2等離子體對潤濕性的影響機制,本實驗利用Ar-H2等離子體對Ti納米膜表面分別活化不同時間(0s、30s、60s、90s、120s、150s),并立即對潤濕性進行表征,不同情況下液滴鋪展圖如3所示。

未等離子體清洗活化的Ti納米膜表面潤濕角為80.7°。隨著等離子體清洗活化時間的延長,Ti納米膜表面的液滴逐漸鋪展,并在等離子體活化時間超過90s后,Ti納米膜表面的液滴完全鋪展。作為Ti納米膜的主要成分,TiO2未處理時潤濕角為70.7°,但是經Ar-H2等離子體的作用使Ti納米膜表面潤濕性得到大幅度地改善,其主要原因有以下方面:Ar-H2離子體去除了Ti納米層表面的有機物等污染物;水分子會與Ar+轟擊作用產生的氧空位(O)配位,從而導致水分子在表面的解離吸附和物理吸附;OH為親水基團,OH會在Ar+作用產生的缺陷位置吸附。因為等離子體活化實驗結束后立即進行潤濕角測量,此時Ti納米膜表面仍存在大量OH等親水基團。

圖3 等離子表面處理不同時長Ti納米薄膜表面液滴鋪展圖

等離子體清洗活化機理

Ar-H2等離子體清洗活化Ti納米膜可以起到以下作用:去除表面污染物,清潔表面;還原Ti納米膜表面的氧化物,在Ar+的轟擊作用下生成Ti3+和Ti2+,在H自由基的還原作用下生成Ti;在Ar+的轟擊作用下吸附水分子及OH,提高表面潤濕性,提高表面能;降低Ti納米膜薄膜電阻率,改善電學性能,該等離子體活化機理如圖4所示。

圖4 Ar-H2等離子體清洗活化機理圖